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第一百零四期 糖類物質分離用硅膠填料----富士NH SG Silica Gel

2018年02月27日來源:管理員
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? ? ? 糖類物質的分析和制備,在液相色譜領域占有重要的地位。迄今為止,大多數的分離介質僅僅局限在分析級別。但是富士硅膠研發出用于制備色譜的新的氨基硅膠。當使用高水相為流動相時,一般的氨基填料會暴露出很多問題。氨基硅膠的pH值很高,一般pH為9.0,在這樣高的pH條件下,目標化合物一般都會變性,并且會毀壞硅膠基質的表面。考慮到這些問題,富士公司研發出新的氨基硅膠填料,稱之為NH SG硅膠。NH SG硅膠可以最小化甚至是避免上述問題,并且對糖類化合物進行更好的分離。

物理特性???????????????????? ?????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????

NH SG硅膠有3種級別的填料用于制備應用:

-- NH SMB 100-20/45SG???? 用于保護柱,HPLC色譜柱

-- NH MB 100-40/75SG????? 用于Flash柱,保護柱

-- NH MB 100-75/200SG???? 用于開放柱

下表列出了富士NH SG硅膠的一些物理特性。這些填料是鍵合在氨基硅膠上,并且pH中性。

?

?

NH ?SMB 100-20/45SG

NH ?MB 100-40/75SG

NH ?MB 100-75/200SG

硅膠基質

?

?

?

比表面積 m2/g

300

300

300

孔容? ?ml/g

0.80

0.75

0.75

粒徑 μm

30

60

110

NH ?SG

?

?

?

堆積密度 g/ml

0.63

0.63

0.63

pH

7.5

7.5

7.5

?

中性化合物的分離

對于中性化合物,NH SG硅膠和富士的NH硅膠有著相似的分離色譜行為。



糖類物質的分離

眾所周知,NH官能團會和酮或者羧基發生反應。但是,NH SG硅膠填料可以在有機相/水的流動相體積下分離大多數的糖類化合物,而不發生上述化學反應。NH SG硅膠在正相條件下使用,尤其是親水相互作用模式(HILIC)。作為典型的HILIC模式,在增加水相比例的條件下,洗脫增強。以下的分離應用數據,使用的就是乙腈/水體系。

?

TLCHPLC的預實驗

在使用NH MB 100-75/200SG填料之前最好做一下預實驗。以下是使用NH 薄層板和NH2 SPS 100-5SG做的預實驗。


溶劑條件

糖類的分離通常用到的是乙腈/水做流動相。當乙腈的含量增加,保留因子k’增加。但是乙腈的含量需要仔細的控制,因為隨著乙腈含量的增加,樣品的溶解性會變差。




? ?應 用 ??

1. 單糖和二糖的分離?


2. 寡糖的分離



2-1 寡糖的制備


3. 環糊精的分離




3-1 環糊精的制備



3-2 Fraction A的分析




3-3 Fraction B的分析?


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